什么是熱分析儀？熱分析儀的應用及原理

什么是熱分析儀？

熱分析儀是對樣品持續加熱時測量樣品變化的設備的總稱。該套件包括連續改變樣品溫度的機構和檢測并記錄您想要測量的物理特性的機構。根據您要測量的物理屬性給出不同的分析名稱。

使用熱分析儀進行的分析包括分析測量樣品和標準樣品之間的溫度差的差熱分析(DTA)和分析熱值差異的差示掃描量熱法(DSC)，示例包括熱重分析(TG)。 ，測量重量的變化，以及熱機械分析（TMA），測量長度的變化。

熱分析設備的應用

使用熱分析儀的熱分析用于測量任何材料的熱物理性質。材料的結構和狀態因溫度的變化而發生變化，其物理性質和功能也隨之發生變化。了解材料響應溫度變化的行為對于控制物理性質和質量以及了解反應過程中的放熱/吸熱行為極其重要。

在典型的熱分析中，通過在橫軸上繪制溫度和在縱軸上繪制每個參數（重量變化、尺寸變化等）來跟蹤由加熱引起的玻璃化轉變、結晶、熔化和分解等現象。例如，在TG-DTA分析中，通過同時測量樣品溫度變化時樣品重量的變化以及樣品與標準材料之間的溫差，可以分析在不同溫度下材料發生了什么變化。 。

還正在進行研究，通過將熱分析與使用光學相機和光學顯微鏡的測量相結合來觀察形態的變化，并同時使用氣相色譜法分析氣體。

熱分析儀原理

熱分析設備由檢測部分、溫度控制部分、數據處理部分組成。檢測部具備“加熱器"、“樣品設置部"和“檢測器"，進行樣品的加熱和冷卻，并檢測溫度和物理性質。

檢測器配置根據所執行的熱分析而變化。測量溫度的 DTA 和 DSC 測量標準物質和測量物質之間的溫度差。溫度控制部分根據測量前設定的程序控制加熱器溫度。數據處理部分輸入并記錄來自檢測器的信號，并對獲得的測量數據進行分析。

熱分析儀的分析方法

根據待分析目標的特性，可采用多種方法進行熱分析。熱分析中常用的分析技術有差熱分析（DTA）、差示掃描量熱法（DSC）、熱重分析（TG）、熱機械分析（TMA）和動態流變學（DMA）。各方法的詳細內容如下。

1.差熱分析（DTA）

當樣品本身因溫度變化而發生轉變或某種反應時，其與標準物質之間的溫差發生變化，并檢測到這種變化。這使我們能夠捕捉熔化、玻璃化轉變、結晶、蒸發和升華等反應現象。

玻璃化轉變很難用 DTA 檢測，因為溫度變化比其他狀態變化慢。在未知樣品的情況下，僅使用DTA曲線很難理解反應現象，因此經常使用結合熱重分析（TG）來解釋數據的方法。

2.差示掃描量熱法（DSC）

以同樣的方式改變標準物質和樣品的溫度，并用熱電偶檢測每個溫度。如果存在溫差，則使用加熱器加熱部件，使溫度相同。 DSC 測量該加熱所需的能量。因此得名差示掃描量熱法。一般來說，它的測量精度比DTA高。可以測量熔化、玻璃化轉變和結晶等轉變以及比熱容。

3. 熱重分析（TG）

以同樣的方式改變標準物質和樣品的溫度，跟蹤標準物質和樣品之間的重量差異（所使用的標準物質是在測量溫度范圍內重量不發生變化的物質）。測量對象是因溫度變化而發生升華、蒸發、熱分解、脫水等質量變化反應的樣品?？赏瑫r進行DTA分析的分析儀越來越受歡迎，因為可以通過同時測量樣品溫度的變化和重量的變化來檢測樣品狀態的變化。

4. 熱機械分析（TMA）

將探針應用于樣品以檢測由于溫度變化引起的位移。還可以在改變施加到樣品上的負載的同時進行測量。主要測量目標包括熱膨脹、熱收縮、玻璃化轉變、硬化反應和熱歷史，這些都是由于溫度變化而改變形狀的現象。熔化和結晶也可以檢測，因為它們是涉及形狀變化的反應，但必須小心，因為除非探針和樣品之間的接觸狀態保持恒定，否則無法進行正確的檢測。

5. 動態粘彈性測量（DMA）

對樣品施加周期性載荷，檢測樣品中出現的應變并將其輸出為溫度或時間的函數。該設備用于研究玻璃化轉變、結晶和熱歷史，這些反應涉及分子內運動和結構變化。雖然可以測量熔化的初始狀態，但與TMA一樣，隨著熔化的進展和形狀的變化，測量變得不可能。

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